掃描電鏡在長(zhǎng)時(shí)間觀測(cè)樣品過(guò)程中，極易出現(xiàn)樣品表面碳污染，造成圖像對(duì)比度異常，是材料觀測(cè)、微納結(jié)構(gòu)表征中經(jīng)常遇到的現(xiàn)象。鏡筒內(nèi)殘留的碳?xì)浠衔铮诟吣茈娮邮掷m(xù)轟擊下發(fā)生分解，碳元素沉積在樣品被電子束照射的區(qū)域，形成一層薄碳膜，改變樣品表面的二次電子發(fā)射能力，造成成像對(duì)比度發(fā)生變化。

碳污染的形成速度和電子束參數(shù)、鏡筒真空度、樣品材質(zhì)密切相關(guān)。加速電壓越高、束流越大，電子束對(duì)碳?xì)浞肿拥牧呀庾饔迷綇?qiáng)，污染沉積速度越快；鏡筒真空不足，殘留油氣、水汽含量高，會(huì)大幅提升碳污染的生成速率。樣品在同一位置停留掃描時(shí)間越長(zhǎng)，碳膜累積越厚。碳膜本身二次電子產(chǎn)額較低，被電子束持續(xù)照射的區(qū)域會(huì)逐漸變暗，在圖像上形成暗斑、暗條，長(zhǎng)時(shí)間定點(diǎn)觀測(cè)甚至?xí)霈F(xiàn)明顯的方形暗框，也就是電子束掃描區(qū)域輪廓。

碳污染會(huì)帶來(lái)多重影響。碳膜覆蓋樣品表面，會(huì)掩蓋樣品原本的微觀形貌，細(xì)微的凸起、孔洞結(jié)構(gòu)被遮蓋，造成形貌誤判；同時(shí)碳層會(huì)改變表面元素信號(hào)，若同步開(kāi)展能譜成分分析，會(huì)引入碳元素干擾，影響成分檢測(cè)精度。如果觀測(cè)的是納米尺度精細(xì)結(jié)構(gòu)，持續(xù)沉積的碳膜還會(huì)逐步包裹微小顆粒，改變樣品真實(shí)尺寸，帶來(lái)測(cè)量誤差。

解決碳污染問(wèn)題，首先控制電子束曝光時(shí)間，高倍觀測(cè)時(shí)盡量縮短定點(diǎn)掃描時(shí)長(zhǎng)，不要長(zhǎng)時(shí)間固定在同一區(qū)域。優(yōu)化鏡筒真空狀態(tài)，開(kāi)機(jī)后等待真空充分穩(wěn)定再開(kāi)始觀測(cè)；定期維護(hù)鏡筒，降低內(nèi)部碳?xì)湮廴疚锖俊悠奉A(yù)處理階段，充分烘烤樣品，去除樣品內(nèi)部吸附的有機(jī)溶劑、油污，減少樣品自身釋放的揮發(fā)性物質(zhì)。也可以采用冷臺(tái)降低樣品溫度，抑制碳?xì)浞肿釉跇悠繁砻嫖匠练e。

不同品牌型號(hào)掃描電鏡的真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)、防污染組件性能參數(shù)不同，碳污染產(chǎn)生的速率和抑制效果存在區(qū)別。觀測(cè)易污染樣品時(shí)，提前規(guī)劃觀測(cè)順序，優(yōu)先完成高倍區(qū)域拍攝，減少電子束長(zhǎng)時(shí)間輻照。對(duì)于已經(jīng)形成碳污染的樣品，可采用等離子清洗方式去除表面沉積碳層，恢復(fù)樣品原始表面狀態(tài)。